方案概述
前言：
黃金是稀有金屬之一。具有對(duì)抗通脹的天然屬性，是用于儲(chǔ)備的特殊通貨。但金在地殼中豐度值本來(lái)就很低，又具有親硫性、親銅性，親鐵性，高熔點(diǎn)等性質(zhì)，要形成工業(yè)礦床，金要富集上千倍，要形成大礦、富礦，金則要富集幾千、幾萬(wàn)倍，甚至更高。那么金礦石中金的提煉就變得更為不易。金礦石一般包含金、石英、硫化物等成分，需要將其破碎成較小的顆粒，以便后續(xù)的提煉操作。然后，將破碎后的金礦石放入破碎機(jī)中進(jìn)行細(xì)碎，使其顆粒度更加均勻。接下來(lái)，需要將細(xì)碎后的金礦石進(jìn)行浸礦處理。浸礦是一種常用的提煉方法，其原理是利用化學(xué)藥劑將金從礦石中提取出來(lái)（以上內(nèi)容來(lái)自文獻(xiàn)）。經(jīng)過(guò)提煉后，精礦和尾礦中金的確切含量就變得極為重要。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 20899.1-2019中采用火試金法、火試金富集法-火焰原子吸收法、活性炭富集-火焰原子吸收法、活性炭富集-碘量法等測(cè)試礦石中金含量。對(duì)于低含量的金礦石，富集后通過(guò)火焰原子吸收進(jìn)行含量檢測(cè)，本方案旨在提供一種簡(jiǎn)單前處理和測(cè)試方法，簡(jiǎn)化實(shí)驗(yàn)流程，縮短實(shí)驗(yàn)時(shí)間。
關(guān)鍵詞：金；礦石；精礦；中礦；尾礦。
1.實(shí)驗(yàn)方法
1.1儀器配置
表1 原子吸收分光光度計(jì)配置清單
|
序號(hào) |
名稱 |
數(shù)量 |
|
1 |
AA2310原子吸收分光光度計(jì) |
1 |
|
2 |
GF2310石墨爐電源 |
1 |
|
3 |
AS2310自動(dòng)進(jìn)樣器 |
1 |
|
4 |
冷卻水循環(huán)機(jī) |
1 |
|
5 |
高純氬氣 |
1 |
|
6 |
高密石墨管 |
1 |
|
7 |
高純乙炔 |
1 |
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8 |
金空心陰極燈 |
1 |
|
9 |
空氣壓縮機(jī) |
1 |
1.2試劑及實(shí)驗(yàn)材料
王水:按照鹽酸：硝酸體積比3:1，量取所需量，混合均勻，現(xiàn)配現(xiàn)用；
金（Au）標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000mg/L；
硝酸：GR；
鹽酸：GR；
氫氟酸：GR；
萬(wàn)分之一分析天平；
電熱鼓風(fēng)恒溫干燥箱；
數(shù)顯電熱板；
聚四氟乙烯坩堝；
瓷坩堝。
1.3樣品前處理
精金礦樣品需要放在剛玉坩堝里加蓋在馬弗爐里500℃1小時(shí)、650℃1小時(shí)、800℃焙燒3個(gè)小時(shí)，若樣品仍難溶解，可將最后一階段溫度提高至900攝氏度，中礦和尾礦按照500℃1小時(shí)、650℃3小時(shí)焙燒，否則金會(huì)有損失。
備注：焙燒時(shí)間過(guò)短，樣品無(wú)法完全溶解，焙燒時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，會(huì)出現(xiàn)結(jié)塊現(xiàn)象。
（1）準(zhǔn)確稱量0.1g左右的樣品到聚四氟乙烯消解罐中，往消解罐中加入10ml王水溶液，在電熱板上180℃加熱約30min；
（2）把消解罐拿下來(lái)，加入4ml氫氟酸溶液，放回電熱板上，加熱20min，中間多次搖晃；
（3）聚四氟乙烯加蓋，然后升溫到200℃，持續(xù)加熱3 h，待樣品變?yōu)槌吻逋该鳡睿?/font>
（4）開蓋，趕酸到黃豆粒大小，轉(zhuǎn)移到10ml容量瓶中，用純水定容到刻度，待測(cè)。
圖1 未完全消解樣品
圖2 完全消解樣品
2.結(jié)果與討論
2.1火焰法儀器條件和參數(shù)2.2石墨爐法儀器條件和參數(shù)
表2 火焰法工作條件
|
元素 |
波長(zhǎng) （nm） |
火焰類型 |
點(diǎn)燈方式 |
狹縫 （nm） |
燈電流 （mA） |
燃?xì)饬髁?/font> （L/min） |
助燃?xì)饬髁?/font> （mpA） |
|
Au |
242.8 |
Air-C2H2 |
AA-BG |
0.2 |
4 |
1.6 |
0.3 |
表3 石墨爐法工作條件
|
元素 |
波長(zhǎng) （nm） |
點(diǎn)燈方式 |
狹縫 （nm） |
燈電流 （mA） |
|
Au |
242.8 |
AA-BG |
0.2 |
4 |
2.2石墨爐法儀器條件和參數(shù)
表4 石墨爐升溫程序
|
序號(hào) |
溫度（℃） |
時(shí)間（s） |
加熱方式 |
靈敏度 |
氣體類型 |
氣路 |
|
1 |
100 |
15 |
RAMP |
低 |
氬氣 |
0.2 |
|
2 |
130 |
10 |
RAMP |
低 |
氬氣 |
0.5 |
|
3 |
500 |
15 |
RAMP |
低 |
氬氣 |
1.0 |
|
4 |
500 |
10 |
RAMP |
低 |
氬氣 |
1.0 |
|
5 |
500 |
3 |
RAMP |
高 |
氬氣 |
0.0 |
|
6 |
2100 |
3 |
STEP |
高 |
氬氣 |
0.0 |
|
7 |
2650 |
2 |
STEP |
低 |
氬氣 |
1.0 |
2.3標(biāo)準(zhǔn)曲線與方程式
用王水配制火焰法金標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度0mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L、2.0mg/L標(biāo)液各50mL；用2%鹽酸配制石墨爐法金標(biāo)準(zhǔn)溶液10μg/L，采用自動(dòng)進(jìn)樣器自動(dòng)稀釋成2.0μg/L、4.0μg/L、6.0μg/L、8.0μg/L、10μg/L測(cè)得標(biāo)準(zhǔn)曲線如下：
圖3火焰法金元素標(biāo)準(zhǔn)曲線圖
圖4 石墨爐法金元素標(biāo)準(zhǔn)曲線圖
2.4樣品測(cè)定結(jié)果
使用原子吸收分光光度計(jì)AA2300系列直接測(cè)定國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07810(GAu-23)中的金元素，結(jié)果見表5.
表5 質(zhì)控樣品測(cè)試結(jié)果
|
元素名稱 |
原吸測(cè)定結(jié)果（g/t） |
ICP-MS測(cè)定結(jié)果（g/t） |
標(biāo)準(zhǔn)值（g/t） |
|
金（Au） |
91.8 |
92.4 |
92 |
3.結(jié)果討論
（1）精礦焙燒溫度影響樣品溶解，焙燒溫度在850-900℃之間，樣品溶解較好，質(zhì)控樣品、精礦樣品金檢測(cè)結(jié)果在準(zhǔn)值范圍內(nèi)，高于900℃，由于焙燒損失，質(zhì)控樣品中金元素檢測(cè)結(jié)果偏低；中礦和尾礦焙燒溫度，不應(yīng)超過(guò)650℃，否則金元素檢測(cè)結(jié)果偏低。
（2）精礦中若含有大量的銅、鐵元素，會(huì)導(dǎo)致金元素檢測(cè)結(jié)果偏低，可使用標(biāo)準(zhǔn)加入法排除基質(zhì)干擾，檢測(cè)結(jié)果較好。
相關(guān)產(chǎn)品
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